Російські хіміки вивчили, як положення реакційної судини над магнітною мішалкою впливає перебіг гетерогенних реакцій. З'ясувалося, що утворення наночастинок паладію та реакція Судзукі протікають з різними швидкостями та виходами залежно від того, наскільки далеко від центру мішалки розташовується реакційна судина. Це може спричинити публікацію невідтворюваних результатів, попереджають автори в журналі JACS Au.
У лабораторії реакційні суміші зазвичай перемішують за допомогою магнітних мішалок. У колбу або інший реакційний посуд хімік занурює магнітний якір, як правило, циліндричної форми, а потім закріплює колбу в штативі над магнітною мішалкою. На мішалці можна налаштувати кількість обертів якоря за хвилину, а потім увімкнути перемішування. Якір починає обертатися та перемішувати реакційну суміш.
Добре відомо, що в реакціях на великі завантаження вихідних реагентів перемішування відіграє важливу роль, і при поганому перемішуванні реакція може взагалі не піти або призвести до інших продуктів. Але прийнято вважати, що для невеликих судин об'ємом кілька мілілітрів, які зазвичай використовують хіміки в експериментах, ефекти перемішування менш важливі.
Засумнівалися у цьому хіміки під керівництвом Валентина Ананікова (Valentin P. Ananikov) з Інституту органічної хімії імені Зелінського РАН. У ході своєї роботи вони помітили, деякі гетерогенні реакції важко відтворюються, і вирішили вивчити причини цього явища. Як виявилось, у деяких випадках це пов'язано саме з перемішуванням реакційної суміші.
Щоб продемонструвати, як невеликі відмінності в перемішуванні впливають на перебіг реакції, хіміки роздрукували на 3D-принтері штатив для невеликих баночок із кришками, що закручуються. У штативі було три рівні за висотою, на кожному з яких можна було розташувати по п'ять баночок. Далі хіміки помістили в штатив 15 баночок з паладієвим комплексом та вуглецевими нанотрубками та спостерігали, як реакція осадження паладію на нанотрубках протікає залежно від положення баночки. Виявилося, що не тільки швидкості реакції відрізнялися від баночки до баночки, а й розподілу наночастинок паладію за розміром. Так, в одній із баночок у другому ряду переважали частки розміром у чотири нанометри, а в одній із баночок у третьому ряду — близько одного нанометра. Подібні відмінності хіміки спостерігали і реакції утворення паладієвих наночастинок без нанотрубок.
Далі вчені досліджували, як положення судини над мішалкою впливає на конверсію реакції Судзукі, що каталізується покупним паладієм на вугіллі. У цьому випадку дев'ять реакційних сумішей розташовувалися на одному рівні за висотою, але в різних положеннях щодо центру мішалки. В результаті середня конверсія вихідної речовини в центрі мішалки становила близько 45 відсотків, а найбільш віддаленому положенні — близько 26 відсотків.
Таким чином, для деяких реакцій невеликі відмінності у перемішуванні можуть призводити до великих відмінностей у результатах. Як показали вчені, найчастіше реакції йдуть швидше і з кращим виходом, якщо реакційна судина розташовується найближче до центру мішалки. Саме так автори статті радять іншим хімікам проводити хімічні реакції. Також вони вважають, що в експериментальній частині публікацій з хімії варто вказувати параметри магнітної мішалки та магнітного якоря, а також прикладати фото реакційної суміші.
На результати хімічних експериментів можуть впливати дуже невеликі відмінності в чистоті вихідних речовин, реакційної судини та магнітного якоря. Докладніше про те, як важко через це вивчати каталітичні реакції, ми розповідали в матеріалі «Потемки каталізу».
