Rosyjscy chemicy badali, jak położenie naczynia reakcyjnego nad mieszadłem magnetycznym wpływa na przebieg reakcji heterogenicznych. Okazało się, że powstawanie nanocząstek palladu i reakcja Suzuki przebiegają z różną prędkością i wydajnością w zależności od odległości naczynia reakcyjnego od środka mieszadła. Może to prowadzić do publikacji nieodtwarzalnych wyników, ostrzegają autorzy w czasopiśmie JACS Au.
W laboratorium mieszaniny reakcyjne miesza się zazwyczaj za pomocą mieszadeł magnetycznych. W kolbie lub innym naczyniu reakcyjnym chemik zanurza kotwicę magnetyczną, zazwyczaj o kształcie cylindrycznym, a następnie mocuje kolbę w statywie nad mieszadłem magnetycznym. Mieszadło można regulować liczbą obrotów kotwicy na minutę, a następnie włączyć mieszanie. Armatura zaczyna się obracać, mieszając mieszaninę reakcyjną.
Powszechnie wiadomo, że mieszanie odgrywa ważną rolę w reakcjach wymagających dużych ilości odczynników wyjściowych, a przy niewłaściwym mieszaniu reakcja może w ogóle nie zachodzić lub prowadzić do powstania innych produktów. Powszechnie przyjmuje się jednak, że w przypadku małych naczyń o objętości kilku mililitrów, które zazwyczaj są używane przez chemików w eksperymentach, wpływ mieszania jest mniej istotny.
Chemicy pod kierownictwem Walentina P. Ananikowa z Instytutu Chemii Organicznej im. Zielinskiego Rosyjskiej Akademii Nauk mieli co do tego wątpliwości. W trakcie badań zauważyli, że niektóre reakcje heterogeniczne są trudne do odtworzenia i postanowili zbadać przyczyny tego zjawiska. Okazało się, że w niektórych przypadkach jest ono związane właśnie z mieszaniem mieszaniny reakcyjnej.
Aby zademonstrować, jak niewielkie różnice w mieszaniu wpływają na przebieg reakcji, chemicy wydrukowali w technologii 3D statyw na małe słoiki z zakręcanymi pokrywkami. Statyw miał trzy poziomy wysokości, na każdym z których można było umieścić pięć słoików. Następnie chemicy umieścili 15 słoików z kompleksem palladu i nanorurkami węglowymi w statywie i obserwowali, jak przebiega reakcja osadzania palladu na nanorurkach w zależności od położenia słoika. Okazało się, że nie tylko szybkości reakcji różniły się w zależności od słoika, ale także rozkład wielkości powstających nanocząstek palladu. Tak więc w jednym ze słoików w drugim rzędzie przeważały cząstki o wielkości czterech nanometrów, a w jednym ze słoików w trzecim rzędzie około jednego nanometra. Chemicy zaobserwowali podobne różnice w reakcji tworzenia nanocząstek palladu bez nanorurek.
Następnie naukowcy zbadali, jak położenie naczynia nad mieszadłem wpływa na konwersję reakcji Suzuki katalizowanej zakupionym palladem na węglu. W tym przypadku dziewięć mieszanin reakcyjnych umieszczono na tej samej wysokości, ale w różnych położeniach względem środka mieszadła. W rezultacie średnia konwersja substancji wyjściowej w centrum mieszadła wyniosła około 45%, a w najbardziej oddalonym miejscu – około 26%.
Zatem w przypadku niektórych reakcji niewielkie różnice w mieszaniu mogą prowadzić do dużych rozbieżności w wynikach. Jak wykazali naukowcy, reakcje najczęściej przebiegają szybciej i z lepszymi rezultatami, jeśli naczynie reakcyjne znajduje się najbliżej środka mieszadła. Autorzy artykułu radzą w ten sposób innym chemikom przeprowadzać reakcje chemiczne. Uważają również, że parametry mieszadła magnetycznego i kotwicy magnetycznej powinny być podawane w części eksperymentalnej publikacji chemicznych, a także należy dołączyć zdjęcie mieszaniny reakcyjnej.
Na wyniki eksperymentów chemicznych mogą wpływać bardzo niewielkie różnice w czystości materiałów wyjściowych, naczynia reakcyjnego i kotwicy magnetycznej. W materiale „Cienie katalizy” szerzej omówiliśmy, jak trudne jest badanie reakcji katalitycznych z tego powodu.
