Lokalizacja naczynia reakcyjnego nad mieszadłem magnetycznym miała wpływ na wyniki eksperymentów chemicznych

Rosyjscy chemicy badali, jak położenie naczynia reakcyjnego nad mieszadłem magnetycznym wpływa na przebieg reakcji heterogenicznych. Okazało się, że powstawanie nanocząstek palladu i reakcja Suzuki zachodzą z różną szybkością i wydajnością w zależności od tego, jak daleko naczynie reakcyjne znajduje się od środka mieszadła. Może to doprowadzić do publikacji niemożliwych do odtworzenia wyników, ostrzegają autorzy w czasopiśmie JACS Au.

W laboratorium mieszaniny reakcyjne są zazwyczaj mieszane za pomocą mieszadeł magnetycznych. W kolbie lub innym naczyniu reakcyjnym chemik zanurza kotwicę magnetyczną, zwykle o kształcie cylindrycznym, a następnie mocuje kolbę w statywie nad mieszadłem magnetycznym. Na mieszadle można regulować liczbę obrotów kotwicy na minutę, a następnie włączyć mieszanie. Armatura zaczyna się obracać i mieszać mieszaninę reakcyjną.

Dobrze wiadomo, że mieszanie odgrywa ważną rolę w reakcjach obejmujących duże ładunki odczynników wyjściowych, a przy złym mieszaniu reakcja może w ogóle nie zachodzić lub prowadzić do powstania innych produktów. Jednak powszechnie przyjmuje się, że w przypadku małych naczyń o objętości kilku mililitrów, które są zwykle używane przez chemików w eksperymentach, efekty mieszania są mniej ważne.

Chemicy pod przewodnictwem Walentina P. Ananikowa z Instytutu Chemii Organicznej im. Zielińskiego Rosyjskiej Akademii Nauk wątpili w to. W toku swojej pracy zauważyli, że niektóre heterogeniczne reakcje trudno odtworzyć i postanowili zbadać przyczyny tego zjawiska. Jak się okazało, w niektórych przypadkach jest ono związane właśnie z mieszaniem mieszaniny reakcyjnej.

Aby pokazać, jak niewielkie różnice w mieszaniu wpływają na przebieg reakcji, chemicy wydrukowali w technologii 3D statyw na małe słoiki z zakręcanymi pokrywkami. Statyw miał trzy poziomy wysokości, na każdym z których można było umieścić pięć słoików. Następnie chemicy umieścili w statywie 15 słoików z kompleksem palladu i nanorurkami węglowymi i obserwowali, jak przebiega reakcja osadzania palladu na nanorurkach w zależności od położenia słoika. Okazało się, że nie tylko szybkość reakcji różniła się w zależności od słoika, ale także rozkład wielkości powstających nanocząstek palladu. Tak więc w jednym ze słoików w drugim rzędzie przeważały cząstki o wielkości czterech nanometrów, a w jednym ze słoików w trzecim rzędzie około jednego nanometra. Chemicy zaobserwowali podobne różnice w reakcji powstawania nanocząstek palladu bez nanorurek.

Następnie naukowcy zbadali, w jaki sposób położenie naczynia nad mieszadłem wpływa na konwersję reakcji Suzuki katalizowanej zakupionym palladem na węglu. W tym przypadku dziewięć mieszanin reakcyjnych znajdowało się na tym samym poziomie wysokości, ale w różnych pozycjach względem środka mieszadła. W rezultacie średnia konwersja substancji wyjściowej w środku mieszadła wynosiła około 45 procent, a w najdalszej pozycji — około 26 procent.

Tak więc w przypadku niektórych reakcji niewielkie różnice w mieszaniu mogą prowadzić do dużych różnic w wynikach. Jak wykazali naukowcy, najczęściej reakcje przebiegają szybciej i z lepszymi wynikami, jeśli naczynie reakcyjne znajduje się najbliżej środka mieszadła. Tak właśnie autorzy artykułu radzą innym chemikom przeprowadzać reakcje chemiczne. Uważają również, że parametry mieszadła magnetycznego i kotwicy magnetycznej powinny być podane w części eksperymentalnej publikacji z zakresu chemii, a także należy dołączyć zdjęcie mieszaniny reakcyjnej.

Na wyniki eksperymentów chemicznych mogą mieć wpływ bardzo małe różnice w czystości materiałów wyjściowych, naczynia reakcyjnego i kotwicy magnetycznej. Więcej o tym, jak trudne jest badanie reakcji katalitycznych z tego powodu, mówiliśmy w materiale „The Darkness of Catalysis”.

Od DrMoro

Originaltext
Diese Übersetzung bewerten
Mit deinem Feedback können wir Google Übersetzer weiter verbessern
Ten formularz nie jest obsługiwany
Aus Sicherheitsgründen solltest du keine Informationen über diese Art von Formular senden, während du Google Translate verwendest.
DobraDo oryginalnego adresu URL