Lokalizacja naczynia reakcyjnego nad mieszadłem magnetycznym wpływała na wyniki eksperymentów chemicznych

Rosyjscy chemicy badali, jak położenie naczynia reakcyjnego nad mieszadłem magnetycznym wpływa na przebieg reakcji heterogenicznych. Okazało się, że powstawanie nanocząstek palladu i reakcja Suzuki przebiegają z różną prędkością i wydajnością w zależności od odległości naczynia reakcyjnego od środka mieszadła. Może to prowadzić do publikacji nieodtwarzalnych wyników, ostrzegają autorzy w czasopiśmie JACS Au.

W laboratorium mieszaniny reakcyjne miesza się zazwyczaj za pomocą mieszadeł magnetycznych. W kolbie lub innym naczyniu reakcyjnym chemik zanurza kotwicę magnetyczną, zazwyczaj o kształcie cylindrycznym, a następnie mocuje kolbę w statywie nad mieszadłem magnetycznym. Mieszadło można regulować liczbą obrotów kotwicy na minutę, a następnie włączyć mieszanie. Armatura zaczyna się obracać, mieszając mieszaninę reakcyjną.

Powszechnie wiadomo, że mieszanie odgrywa ważną rolę w reakcjach wymagających dużych ilości odczynników wyjściowych, a przy niewłaściwym mieszaniu reakcja może w ogóle nie zachodzić lub prowadzić do powstania innych produktów. Powszechnie przyjmuje się jednak, że w przypadku małych naczyń o objętości kilku mililitrów, które zazwyczaj są używane przez chemików w eksperymentach, wpływ mieszania jest mniej istotny.

Chemicy pod kierownictwem Walentina P. Ananikowa z Instytutu Chemii Organicznej im. Zielinskiego Rosyjskiej Akademii Nauk mieli co do tego wątpliwości. W trakcie badań zauważyli, że niektóre reakcje heterogeniczne są trudne do odtworzenia i postanowili zbadać przyczyny tego zjawiska. Okazało się, że w niektórych przypadkach jest ono związane właśnie z mieszaniem mieszaniny reakcyjnej.

Aby zademonstrować, jak niewielkie różnice w mieszaniu wpływają na przebieg reakcji, chemicy wydrukowali w technologii 3D statyw na małe słoiki z zakręcanymi pokrywkami. Statyw miał trzy poziomy wysokości, na każdym z których można było umieścić pięć słoików. Następnie chemicy umieścili 15 słoików z kompleksem palladu i nanorurkami węglowymi w statywie i obserwowali, jak przebiega reakcja osadzania palladu na nanorurkach w zależności od położenia słoika. Okazało się, że nie tylko szybkości reakcji różniły się w zależności od słoika, ale także rozkład wielkości powstających nanocząstek palladu. Tak więc w jednym ze słoików w drugim rzędzie przeważały cząstki o wielkości czterech nanometrów, a w jednym ze słoików w trzecim rzędzie około jednego nanometra. Chemicy zaobserwowali podobne różnice w reakcji tworzenia nanocząstek palladu bez nanorurek.

Następnie naukowcy zbadali, jak położenie naczynia nad mieszadłem wpływa na konwersję reakcji Suzuki katalizowanej zakupionym palladem na węglu. W tym przypadku dziewięć mieszanin reakcyjnych umieszczono na tej samej wysokości, ale w różnych położeniach względem środka mieszadła. W rezultacie średnia konwersja substancji wyjściowej w centrum mieszadła wyniosła około 45%, a w najbardziej oddalonym miejscu – około 26%.

Zatem w przypadku niektórych reakcji niewielkie różnice w mieszaniu mogą prowadzić do dużych rozbieżności w wynikach. Jak wykazali naukowcy, reakcje najczęściej przebiegają szybciej i z lepszymi rezultatami, jeśli naczynie reakcyjne znajduje się najbliżej środka mieszadła. Autorzy artykułu radzą w ten sposób innym chemikom przeprowadzać reakcje chemiczne. Uważają również, że parametry mieszadła magnetycznego i kotwicy magnetycznej powinny być podawane w części eksperymentalnej publikacji chemicznych, a także należy dołączyć zdjęcie mieszaniny reakcyjnej.

Na wyniki eksperymentów chemicznych mogą wpływać bardzo niewielkie różnice w czystości materiałów wyjściowych, naczynia reakcyjnego i kotwicy magnetycznej. W materiale „Cienie katalizy” szerzej omówiliśmy, jak trudne jest badanie reakcji katalitycznych z tego powodu.

Od DrMoro

Originaltext
Diese Übersetzung bewerten
Mit deinem Feedback können wir Google Übersetzer weiter verbessern
Ten formularz nie jest obsługiwany
Aus Sicherheitsgründen solltest du keine Informationen über diese Art von Formular senden, während du Google Translate verwendest.
DobraDo oryginalnego adresu URL