Rosyjscy chemicy badali, jak położenie naczynia reakcyjnego nad mieszadłem magnetycznym wpływa na przebieg reakcji heterogenicznych. Odkryli, że powstawanie nanocząstek palladu i reakcja Suzuki przebiegają z różną szybkością i wydajnością w zależności od odległości naczynia reakcyjnego od środka mieszadła. Autorzy ostrzegają w czasopiśmie JACS Au, że może to prowadzić do publikacji nieodtwarzalnych wyników.
W laboratorium mieszaniny reakcyjne miesza się zazwyczaj za pomocą mieszadeł magnetycznych. Chemik umieszcza mieszadło magnetyczne, zazwyczaj cylindryczne, w kolbie lub innym naczyniu reakcyjnym, a następnie umieszcza kolbę na statywie nad mieszadłem magnetycznym. Prędkość obrotową mieszadła można regulować, a następnie uruchamia się mieszanie. Mieszadło zaczyna się obracać, mieszając mieszaninę reakcyjną.
Powszechnie wiadomo, że mieszanie odgrywa kluczową rolę w reakcjach z udziałem dużych ilości odczynników wyjściowych, a niewłaściwe mieszanie może całkowicie uniemożliwić przebieg reakcji lub prowadzić do powstania innych produktów. Jednak powszechnie przyjmuje się, że w przypadku małych naczyń o pojemności kilku mililitrów, których chemicy zazwyczaj używają w eksperymentach, wpływ mieszania jest mniej istotny.
Chemicy pod kierownictwem Walentina P. Ananikowa z Instytutu Chemii Organicznej im. Zielinskiego Rosyjskiej Akademii Nauk wyrazili co do tego wątpliwości. W trakcie badań zauważyli, że niektóre reakcje heterogeniczne są trudne do odtworzenia i postanowili zbadać przyczyny tego zjawiska. Okazało się, że w niektórych przypadkach było to spowodowane mieszaniem mieszaniny reakcyjnej.
Aby zademonstrować, jak niewielkie różnice w mieszaniu wpływają na reakcję, chemicy wydrukowali w 3D stojak na małe słoiki z zakręcanymi pokrywkami. Stojak miał trzy poziomy wysokości, każdy mieszczący pięć słoików. Następnie chemicy umieścili w stojaku 15 słoików zawierających kompleks palladu i nanorurki węglowe i obserwowali, jak przebiega reakcja osadzania palladu na nanorurkach w zależności od położenia słoika. Okazało się, że nie tylko szybkość reakcji różniła się w zależności od słoika, ale także rozkład wielkości powstających nanocząstek palladu. Na przykład, w jednym słoiku w drugim rzędzie przeważały cząstki o wielkości czterech nanometrów, podczas gdy w jednym słoiku w trzecim rzędzie przeważały cząstki o wielkości około jednego nanometra. Chemicy zaobserwowali podobne różnice w tworzeniu nanocząstek palladu bez nanorurek.
Następnie naukowcy zbadali, jak położenie naczynia nad mieszadłem wpływa na konwersję reakcji Suzuki katalizowanej komercyjnie dostępnym palladem na węglu. W tym przypadku dziewięć mieszanin reakcyjnych umieszczono na tej samej wysokości, ale w różnych położeniach względem środka mieszadła. W rezultacie średnia konwersja materiału wyjściowego w środku mieszadła wyniosła około 45%, a w skrajnym położeniu około 26%.
Zatem w przypadku niektórych reakcji niewielkie różnice w mieszaniu mogą prowadzić do dużych różnic w wynikach. Jak wykazali naukowcy, reakcje często przebiegają szybciej i z lepszą wydajnością, gdy naczynie reakcyjne jest umieszczone jak najbliżej środka mieszadła. Właśnie w ten sposób autorzy artykułu radzą innym chemikom przeprowadzać reakcje chemiczne. Zalecają również, aby w części eksperymentalnej publikacji chemicznych uwzględniać parametry mieszadła magnetycznego i kotwicy magnetycznej, a także zdjęcie mieszaniny reakcyjnej.
Na wyniki eksperymentów chemicznych mogą wpływać bardzo niewielkie różnice w czystości materiałów wyjściowych, naczynia reakcyjnego i kotwicy magnetycznej. W artykule „Ciemna strona katalizy” szczegółowo omówiliśmy, jak utrudnia to badanie reakcji katalitycznych.
